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实验室一级水二级水三级水标准

 发布时间:2020-04-27 17:01:02 点击量:

以下是国家对实验室一级水二级水三级水的一个标准规定:
一、范围

本标准规定了分析试验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。

本标准适用于化学分析和无机衡量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。

二、级别

分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。

分析实验室用水共分为三个级别:一级水、二级水和三级水。

1、一级水

一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。

一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或交换混床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

2、二级水

二级水用于无机衡量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。

二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

3、三级水

三级水用于一般化学分析试验。

三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

三、水质规格

表1:分析实验室用水的水质规格

注2:由于在一级水的纯度下,难以测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。注1:由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

四、取样及贮存

1、容器

1、各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。

2、新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。

2取样

按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。

取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。

3贮存

各级水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

各级用水在运输过程中应避免沾污。

五、试验方法

在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

1、pH值

量取100mL水样,按GB/T9724的规定测定。

2、电导率

1、仪器

①用于一、二级水测定的电导仪:

配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。

②用于三级水测定的电导仪:

配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。

2、测定步骤

①按电导仪说明书安装调试仪器。

②一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。

③三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

3、注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

3可氧化物质

1、制剂的制备

①硫酸溶液(20%)按GB/T603的规定配制。

②高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]按GB/T601的规定配制。

2、测定步骤

量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。
4、吸光度

按GB/T9721的规定测定。

1、仪器条件

石英吸收池:厚度1cm和2cm。

2、测定步骤

将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。

5、蒸发残渣

1、仪器

①旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。

②恒温水浴。

③蒸发皿:材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。

④电烘箱:温度可控制在105℃±2℃。

2、测定步骤

①水样预浓缩

量取1000mL二级水(三级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50ml时,停止加热。

②测定

将上述浓集的水样,转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中,并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T9740的规定测定。

6可溶性硅

1、制剂的制备

①二氧化硅标准溶液(1mg/mL)

按GB/T 602的规定配制。

②二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)

量取1.00mL二氧化硅标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用前配制。

③钼酸铵溶液(50g/L)

称取5.0g钼酸铵溶于水,加20.0mL硫酸溶液(20%),稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

④对甲胺基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L)

称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠),溶解并稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。

⑤硫酸溶液(20%)

按GB/T603的规定配制。

⑥草酸溶液(50g/L)

称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

2、仪器

①铂皿:容量为250mL。

②比色管:容量为50mL。

③水浴:可控制恒温为约60℃。

3、测定步骤

量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸腾至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。